Hlavná ostatné

Hmotnostná spektrometria

Obsah:

Hmotnostná spektrometria
Hmotnostná spektrometria

Video: Relatívna atómová a molekulová hmotnosť 2024, Smieť

Video: Relatívna atómová a molekulová hmotnosť 2024, Smieť
Anonim

Hmotnostná spektrometria urýchľovača

vývoj

Urýchľovače častíc používané v jadrovej fyzike sa dajú považovať za hmotnostné spektrometre skôr skreslených foriem, ale vždy sú prítomné tri hlavné prvky - zdroj iónov, analyzátor a detektor. LW Alvarez a Robert Cornog zo Spojených štátov prvýkrát použili urýchľovač ako hmotnostný spektrometer v roku 1939, keď použili cyklotrón na preukázanie toho, že hélium-3 (3 He) bolo stabilné skôr ako vodík-3 (3)H), v tom čase dôležitá otázka v jadrovej fyzike. Ukázali tiež, že hélium-3 je súčasťou prírodného hélia. Ich metóda bola rovnaká ako metóda opísaná vyššie pre omegatron s tým rozdielom, že sa použil cyklotrón plnej veľkosti a ľahko rozlíšil tieto dva izotopy. Metóda sa opäť nepoužila takmer 40 rokov; našla však uplatnenie pri meraní kozmogénnych izotopov, rádioizotopov produkovaných kozmickými lúčmi dopadajúcimi na Zem alebo planetárnych objektov. Tieto izotopy sú mimoriadne zriedkavé a majú hojnosť rádovo milióntinu zodpovedajúceho suchozemského prvku, čo je izotopický pomer ďaleko za schopnosťami normálnych hmotnostných spektrometrov. Ak je polčas kozmogénneho izotopu relatívne krátky, napríklad berylium-7 (7 Be; 53 dní) alebo uhlík-14 (14 C; 5 730 rokov), môže byť jeho koncentrácia vo vzorke stanovená rádioaktívnym počítaním; ale ak je polčas rozpadu dlhý, ako je berylium-10 (10 Be; 1,5 milióna rokov) alebo chlór-36 (36 Cl; 0,3 milióna rokov), takýto kurz je neúčinný. Výhodou veľkého hmotnostného spektrometra urýchľovača s vysokou energiou je veľká selektivita detektora, ktorá vyplýva z iónov, ktoré majú 1 000-krát viac energie, ako by mohol poskytnúť predtým dostupný stroj. Konvenčné hmotnostné spektrometre majú ťažkosti s meraním abundancií menších ako stotisícina referenčného izotopu, pretože rušivé ióny sa rozptýlia do miesta analyzátora, kde sa má hľadať izotop s nízkym výskytom. Extrémne vysoké vákuové a proti rozptylové opatrenia to môžu zlepšiť faktorom 10, ale nie faktorom 100 miliónov, ktorý je potrebný. Urýchľovač trpí touto chybou do ešte väčšej miery a v očakávanom mieste analyzátora kozmogénneho izotopu sa nachádza veľké množstvo iónov. Schopnosť určitých druhov detektorov jadrových častíc jednoznačne identifikovať príslušný ión umožňuje hmotnostnému spektrometru urýchľovača prekonať tento nedostatok a fungovať ako výkonný analytický nástroj.

Prevádzka tandemového elektrostatického urýchľovača

Tandemový elektrostatický urýchľovač (pozri urýchľovač častíc: generátory Van de Graaff) rýchlo premiestnil všetky ostatné stroje na tento účel, predovšetkým preto, že jeho zdroj iónov, vyššie popísaný zdroj cézia, sa nachádza blízko potenciálu zeme a je ľahko dostupný pre výmenu vzoriek. Ióny musia byť záporné, ale toto nie je hendikep, pretože sa ľahko a efektívne vyrábajú. Pred vstupom do vysokonapäťovej trubice sa ióny analyzujú hmotnosťou tak, že do urýchľovača vstupuje iba lúč vychádzajúci v hmote kozmogénneho izotopu; intenzívny referenčný izotopový lúč sa často meria v tomto mieste bez toho, aby vôbec vstúpil do akcelerátora. Kozmogénny izotopový lúč je priťahovaný k vysokonapäťovému terminálu stroja, kde zrážky s plynom alebo tenkou uhlíkovou fóliou alebo oboma pásmi rôzneho počtu elektrónov, čím opúšťajú izotop subjektu s distribúciou viacerých stavov pozitívneho náboja, ktoré sú odrazené kladne nabitý terminál. Všetky molekulárne ióny sa rozpadnú. Vystupujúci lúč potom prechádza cez analytické polia, ktorých hlavnou časťou je vysoko disperzný magnet. Po opustení analyzátora lúč vstúpi do detektora. Každý ión je skúmaný individuálne spôsobom, ktorý umožňuje zistiť jeho totožnosť. Najbežnejším spôsobom, ako to dosiahnuť, je použitie kombinácie dvoch detektorov častíc: jeden detektor meria rýchlosť, ktorou častice strácajú energiu, keď prechádzajú danou dĺžkou hmoty, zatiaľ čo druhý súčasne meria celkovú energiu častice. Počty sú uložené v koši dvojrozmerného počítačového poľa, ktorého súradnice sú dané amplitúdami signálov z dvoch detektorov. Početné ióny „koša“ preberajú hodnoty z dvoch detektorov, ktoré zapĺňajú oblasti dátového poľa, ale vo všeobecnosti sa neprekrývajú s dobre definovanou oblasťou obsadenou predmetným iónom. Každý druh izotopu vyžaduje špeciálne navrhnutý detektorový systém s rôznymi doplnkovými analytickými poľami av niektorých prípadoch dokonca použitie techník času letu. Schematická schéma hmotnostného spektrometra urýchľovača je znázornená na obrázku 8.